氯離子含量測定方法
硝酸銀滴定法:
適用範圍:適用於復合肥等。
方法提要:
試樣在微酸性溶液中,加入定量的硝酸銀標準溶液,使氯離子成為氯化銀沉澱,以高鐵銨釩為指示劑,用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀。
試劑:1.3.1硝酸(1+1)。
1.3.2硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕:稱取17克硝酸銀溶解於水中,稀釋至1L。
1.3.3氯標準溶液(1mg/mol):準確稱取1.6487克經270~300攝氏度烘乾的基準氯化鈉於燒杯中,用水溶解後,移入1L容量瓶中,稀釋至標線,混勻,貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)。
1.3.4硫氰酸銨標準溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕:稱取7.6克硫氰酸銨溶於水中,稀釋至1L。
按下法標定其濃度:準確吸取5毫升氯標準溶液於150毫升燒杯中,加入5mL硝酸,用微量滴定管加入8mL硝酸銀標準溶液(1.3.2),加熱,微沸至沉澱凝聚,稍冷,加2毫升高鐵銨釩指示劑,用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀,至出現粉紅色為止。同時進行空白試驗。
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