環己烯製備實驗過程
1、投料。在50ml乾燥的圓底燒瓶中加入10g環己醇、4ml濃磷酸和幾粒沸石,充分搖振使之混合均勻,安裝反應裝置;
2、加熱迴流、蒸出粗產物產物。將燒瓶空氣浴緩緩加熱至沸,控制分餾柱頂部的溜出温度不超過73℃,餾出液為帶水的混濁液。當沒有溜出液時,升高温度,繼續分餾至無液體蒸出時,可升高加熱温度,當燒瓶中只剩下很少殘液並出現陣陣白霧時,即可停止蒸餾。
3、分離並乾燥粗產物。將餾出液用氯化鈉飽和,然後加入3—4ml 5%的碳酸鈉溶液中和微量的酸。將液體轉入分液漏斗中,振搖後靜置分層,打開上口玻塞,再將活塞緩緩旋開,下層液體從分液漏斗的活塞放出,產物從分液漏斗上口倒入乾燥的小錐形瓶中,用無水氯化鈣乾燥。
4、蒸出產品。待溶液清亮透明後,小心濾入乾燥的小燒瓶中,投入幾粒沸石後用水浴蒸餾,收集80—85℃的餾分於已稱量的小錐形瓶中。
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